1. 检查比色计内滤光片波长(氨氮660nm,总氮/硝酸盐/亚硝酸盐550nm,总磷/磷酸盐660nm或880nm)是否正确,检查样品管、泵管连接是否正确。打开电脑、进样器、稀释器、蠕动泵和比色计开关。卡好塑料卡条,盖上泵压盘,启动泵(打开泵电源开关,然后按run)并吸取纯水,插上紫外消解器和加热池(测总磷时需要,总氮不需要)电源线。
2. 打开AACE软件,点击系统窗口“图表(charting)”键,选择相应的分析方法激活通道窗口。检查所有试剂管是否吸取液体,接头有无漏液,若正常则吸取相应的试剂。
3. 等待基线稳定,此时可以先设置好运行文件:
点击菜单栏“设立”-“分析”,双击左侧分析项目文件夹(若无显示,双击data展开),单击右侧已经存在的运行文件(后缀名为run),然后点击“拷贝运行文件”。在打开的对话框中点击杯续,删除已有的样品(绿色图标,点右侧删除,输入起始和结束序号),点击杯续中要插入样品的位置,然后点击右侧样品,输入样品数量(多少)及使用杯位,点击OK,一般15个样品(做样时间30 min)左右加一条基线。点击通道1,检查基线校正、漂移校正是否打上勾,单位、曲线吻合及校正浓度是否正确,检查平滑、加标标准样品浓度(spike recovery standard conc.如有需要),同样检查通道2等其它通道,最后点击OK。之后在样品盘中加入标液和所测的样品。
4. 等通道窗口基线稳定,点击右键,选择“建立基线”,然后单独进一针最高浓度点(双击系统窗口中进样器图标(如XY2 sampler, sampler 120等),输入标准曲线最高浓度杯位置(默认是1号位),点击“样品”,等待2分钟后,点击“冲洗”),等待出峰后,点击系统窗口的“停止”,再点击“RUN(运行)”,选择新建立的运行文件并开始运行,运行结束后进行数据处理。
数据处理:
点击菜单栏“取回”-“视图”,选择已经运行过的文件,双击打开。点击“显示标准曲线”,查看曲线相关系数是否合格,之后点击“移动图”,检查两个漂移杯是否在同一高度、基线是否在最低的位置、每个峰打点是否在最高位置,如果样品的峰不在最高位置,点击“移动标记”,然后左键点击要移动的点,移动到想要的位置松开左键,再点击“重新计算并保存Recalculate and save”
,此时会生成一个新的文件(***R1.run)。
点击“打印报告”,查看数据报告,并打印(print);另外可以点击“数据导出(Export to ASCII file)”即可导出Excel数据,便于进行原始数据记录。
如需要删除点等,则需要重新计算:点击“运行”-“重新计算”,选择要删除的运行文件,打开进入杯续,点击想要删除的点,点击右侧NULL无效,点击OK,出现对话窗,勾上“带有新峰检测”,点击YES。
5. 测定结束,拔下紫外消解器和加热池电源线。
6. 将所有试剂管放入纯水中清洗10分钟,再将各试剂管路放入1 mol/L HCl溶液或1 mol/LNaOH溶液或次氯酸钠溶液(含有效氯1.3%)中清洗10分钟,最后全部放在纯水中再清洗至少30分钟。
7. 最后将所有试剂管路从纯水中取出,将泵调到快速,将模块排干,停止泵(先按stop,再关电源)并放松压盘,放松泵管卡条,将泵压盘倒放在原位置。
8. 检查所有电源是否已经关闭,实验结束。
编辑:徐刚